Die Bedingungen zur Aufnahme der Spektren sind folgende:- Die Temperatur des Gerätes (z. B. 302 K) muß konstant gehalten werden.- Aufnahmezeit (Acquisition time) (ACS) mindestens 6,8 s bei einer Spektralbreite (Sween-width) (SW) von 1 200 Hz und einer Grösse (Size) (SI) von 16 K, d. h. ungefähr
20 ppm bei 61,4 MHz oder 27 ppm bei 46,1 MHz.- Pulswinkel: 90°.- Verzögerung der Aufnahme: dieser Wert muß etwa in der gleichen Grössenordnung liegen wie die Zeit des Probedurchlaufs (dwell time).- Quadratur-Detektion: Offset 01 (Einstrahlfrequenz zur Anregung der Deuteriumspinsysteme) zwischen die Referenzsignale OD und CHD für den Alkohol und zw
...[+++]ischen die Referenzsignale HOD und TMU für das Wasser einstellen.- Offset 02 (Einstrahlfrequenz des Entkopplers) anhand eines Protonenspektrums der aktuellen Probe bestimmen.De meetomstandigheden van de NMR-spectra zijn de volgende:- De temperatuur van de cel (bij voorbeeld 302 K) moet constant zijn.- Meettijd: ten minste 6,8 s bij 1200 Hz voor een volledig spectrum (geheugenruimte 16 K), dat wil zeggen ongeveer 20 ppm bij 61,4 MHz of ongeveer 27 ppm bij 46,1 MHz.- Blokpuls:
90°.- Uittriltijd: deze dient van dezelfde orde van grootte te zijn als de monstertijd (dwell time).- Tweedimensionale detectie: stel de ""offset" 01 in tussen de referentiesignalen OD en CHD voor ethanol en tussen de referentiesignalen van HOD en TMU voor water.- Bepaal de
offset-waarde voor ontkoppeling ...[+++] 02 uitgaande van het protonspectrum, gemeten via de ontkoppelingsspoel bij hetzelfde buisje.
